技術文章
TECHNICAL ARTICLES電化學法余氯傳感器的工作電極是直接參與余氯氧化還原反應的核心部件,其表面狀態(tài)(潔凈度、活性)直接影響測量精度和響應速度。維護的核心目標是保持電極表面的潔凈與電化學活性,避免污染、氧化或結垢。以下是具體維護方法和注意事項:
一、日常清潔:預防污染與結垢
工作電極表面易吸附水中的有機物、微生物、鈣鎂沉淀(水垢)或金屬氧化物,導致電子轉移效率下降,表現(xiàn)為讀數(shù)漂移、響應遲緩或靈敏度降低。需定期清潔:
物理清潔(適用于輕度污染 / 結垢)
軟布 / 海綿擦拭:用去離子水濕潤的軟棉布或海綿輕輕擦拭電極表面,去除附著的浮塵、藻類或疏松水垢(避免用硬毛刷刷洗,防止劃傷電極表面)。
超聲波清洗:若表面有頑固的有機物薄膜或細小顆粒,可將電極放入盛有去離子水的容器中,用超聲波清洗儀(功率 30-50W)清洗 1-3 分鐘(時間不宜過長,防止電極鍍層脫落)。
化學清潔(適用于重度污染 / 氧化)
去除有機物污染:用 5%-10% 的稀硝酸(HNO?)或次氯酸鈉(NaClO)溶液浸泡電極 5-10 分鐘(利用氧化性分解有機物),取出后用去離子水沖洗干凈。
去除金屬氧化物 / 水垢:用 5% 的稀鹽酸(HCl)或檸檬酸溶液浸泡 10-15 分鐘(溶解碳酸鈣、氫氧化鎂等沉淀),沖洗后用去離子水浸泡 30 分鐘中和殘留酸液。
注意:不同材質電極耐腐蝕性不同(鉑金>金>玻璃碳),玻璃碳電極需縮短酸液浸泡時間(避免表面腐蝕);清潔后必須撤底沖洗,防止殘留化學物質干擾后續(xù)測量。
二、活化處理:恢復電極電化學活性
長期使用后,工作電極表面可能形成惰性氧化層(如鉑金電極氧化)或活性位點被覆蓋,導致反應靈敏度下降,需進行活化處理:
電化學活化(推薦方法)
連接傳感器到控制器,在去離子水中進行 “循環(huán)伏安掃描"(若設備支持):在一定電位范圍(如 - 0.5V~+1.0V vs 參比電極)內反復掃描 5-10 次,通過電位變化去除表面氧化層,暴露新鮮活性位點。
若設備無此功能,可將電極浸泡在 0.1mol/L 的硫酸(H?SO?)溶液中,施加小幅恒定電流(或短接工作電極與輔助電極)30 秒 - 1 分鐘,利用電解反應清潔表面。
化學活化(簡易替代法)
用 0.5mol/L 的硫酸溶液浸泡電極 30 分鐘,或用稀釋的氫氟酸(HF,濃度≤1%)快速擦拭表面(僅適用于鉑金 / 金電極,玻璃碳電極禁用),去除氧化層后立即用去離子水沖洗。
三、儲存保護:避免閑置時損壞
傳感器不使用時,工作電極需處于濕潤、穩(wěn)定的環(huán)境中,防止干燥導致表面開裂或活性喪失:
短期儲存(1-7 天)
將電極浸泡在專用保護液中(通常為含低濃度氯的緩沖溶液,如 50-100ppm 游離氯的磷酸鹽緩沖液,pH 6.5-7.5),模擬測量環(huán)境,保持電極活性。
長期儲存(超過 7 天)
先按上述方法撤底清潔電極,再浸泡在飽和氯話鉀(KCl)溶液中(與參比電極電解液兼容,防止電極干燥),密封后置于陰涼處(避免陽光直射,溫度 5-30℃)。
禁止:將電極暴露在空氣中干燥儲存,或浸泡在純水中(可能導致電極表面離子失衡)。
四、定期檢查與更換:及時發(fā)現(xiàn)不可逆損傷
外觀檢查
定期觀察工作電極表面:若出現(xiàn)明顯劃痕、鍍層脫落(如鉑金電極露出基底金屬)、裂紋或局部腐蝕,會導致信號異常,需聯(lián)系廠家更換電極。
檢查電極與傳感器殼體的密封性:若有電解液泄漏或進水,可能污染電極內部,需及時維修。
性能驗證
用已知濃度的余氯標準溶液(如 1ppm、5ppm)校準傳感器,若多次校準后誤差仍超過 ±5%,或響應時間明顯延長(超過 60 秒),可能是電極活性嚴重下降,需考慮更換。
五、使用環(huán)境控制:減少維護頻率
預處理水樣:若被測水體中懸浮顆粒物多、硬度高(鈣鎂離子濃度>500mg/L)或有機物含量高(COD>100mg/L),需在傳感器前端加裝過濾裝置(如 5μm 濾網(wǎng))或軟化處理,減少污染物附著。
避免及端條件:遠離高溫(>60℃,加速電極老化)、強氧化性(如高濃度臭氧)或強還原性(如硫化物)環(huán)境,此類條件會快速破壞電極表面結構。
總結
工作電極的維護核心是 “預防為主、及時清潔、定期活化":通過日常物理 / 化學清潔減少污染,活化處理恢復活性,合理儲存避免閑置損傷,同時結合環(huán)境控制降低維護壓力。一般建議每周至少清潔 1 次(視水質污染程度調整),每 3 個月進行 1 次活化處理,可顯著延長電極使用壽命(通??蛇_ 1-2 年,水質良好時可至 3 年)。
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